启东一体化含氟污水处理设施专业生产

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　对位酯是乙基砜型活性染料重要的中间体之一，其全称是对氨基苯基-β-砜硫酸酯。常用的合成对位酯的方法有乙酰苯胺路线、巯基乙醇路线、硫醚氧化路线、环氧乙烷路线，其中乙酰苯胺路线是长期以来我国生产对位酯所采用的主要方法。

　　乙酰苯胺路线合成对位酯的具体过程为：以乙酰苯胺为起始原料，先氯磺化，再用亚硫酸钠还原，再与氯乙醇缩合，最后进行硫酸水解酯化反应。其第一步氯磺化废水为高COD、强酸性、色度较浅的废水，主要COD来源为乙酸、对氨基苯磺酸、对乙酰氨基苯磺酸等，强酸性主要来源为硫酸。常规的废水处理方法如化学中和法、物理吸附法、光催化氧化法、铁碳微电解法、生化处理法等处理效果不佳，且处理成本较高。本实验探究了一种较为合理的处理方法，在处理废水的同时回收对氨基苯磺酸和，一定程度上实现了废水的资源化利用，降低了成本和后续的废水处理负担。

　　1、实验原理

　　废水中含有大量硫酸，其中的对乙酰氨基苯磺酸部分水解为乙酸和对氨基苯磺酸，本实验中和过程中放出大量热，一部分乙酸随着冷凝水被蒸出，进一步促进了对乙酰氨基苯磺酸转变为对氨基苯磺酸。对氨基苯磺酸在强酸和强碱性环境下为溶解的成盐状态，在特定的pH值条件下

在危险废物的处置技术中，焚烧是实现减量化、无害化的有效，亦是最方法。焚烧过程中的用水量大于排水量，产生的废水经净化处理后可制成中水，使成为可能，不仅能有效利用资源，减少新鲜水的用量，还可降低此类项目对环境的污染。对于带有物化和综合利用等处置技术的焚烧处置项目，其产生的废水经处理后亦可补充焚烧过程的用水。因而危险废物焚烧处置项目可做到废水的。

　　1、回用分析

　　在危险废物焚烧处置项目中，烟气净化系统是重要的一个系统，其用水量远远大于整个项目的废水量。目前，酸性气体的净化方法基本采用半干法、干法和湿法相结合的工艺。SNCR脱硝系统配药仅需少量的新鲜水配制软化水，半干式急冷脱酸塔和湿式喷淋脱酸塔则需要大量的用水，但对水质的要求不高可以使用废水净化处理后的中水，从而实现废水

　　以半干式急冷脱酸为例，喷入的大量碱液在1s之内全部气化，同时将焚烧烟气温度从进口的550℃迅速降至出口的200℃，除了可避免二英类污染物的再合成，还能将烟气中的小颗粒物凝聚并捕集下来，去除烟气中的粉尘和酸性物质，达到净化烟气的目的[2]。汽化后的水蒸气与烟气一同排出。湿式脱酸因其温度较低，且喷淋的碱液远大于气化量，因此只有部分气化气随烟气排出。

　　此外，湿式出渣机、洗车、清洗地面和绿化等用水，亦可使用中水。

　　根据热力计算和运行数据，在烟气净化工艺中的半干急冷段和湿式脱酸段，其耗水量分别约为1.0、0.4t(水)/t(危险废物)。以日处理量为100t的危险废物处置项目为例，每天的用水量约为140t。如全部使用中水，仅这两项每年按300天算即可节水约4.2万t。

　　2、项目简况

　　2.1 山东省某项目(焚烧能力32t/d)

　　该项目位于山东中部，日处置固体废渣和废液量约32t。新鲜水主要用于余热锅炉的软化水系统及厂区的生活、化验、绿化和焚烧烟气的脱硝系统。回用水全部用于生产段的冲洗、急冷喷淋、湿式脱酸、排渣机和厂区的绿化。

　　该项目的废水主要为焚烧烟气净化的生产废水和生活污水及初期雨水。软化水浓水、锅炉排污水和湿式脱酸废水经高温蒸发处理后，与冲洗废水、生活污水、化验室废水和初期雨水经污水处理装置处理后，分别排入回用水池回用。少量蒸发残渣外运处理。

　　经实地监测，蒸发器及污水处理池的出水水质均可满足《再生水水质标准》(SL368—2006)的要求，可全部回用。图1为该危险废物处置项目的水平衡图。从图1可知：该项目的供水量约为217.7t/d，其中新鲜水仅为19t/d，回用水约为198.7t/d，回用水量约占供水量的91.27%，每年按300天算可节水5.96万t。

，溶解度较低，在冷水中微溶。利用对氨基苯磺酸的这一理化特性，回收对氨基苯磺酸，去除废水一部分COD，并实现后续废水浓缩液的套用处理。

　　2、实验部分

　　2.1 主要仪器和试剂

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　高效液相色谱仪(日本岛津公司)。精密增力电动搅拌器(金坛市江南仪器厂)。循环水式真空泵。氯磺化废水母液(车间自制)。氧化镁(重质质量分数90%)。活性炭。

　　2.2 实验方法

　　氯磺化废水原水水质：pH<0.5。COD18339mg/L。SO42-300146mg/L。Cl-8520mg/L。氨氮101mg/L。废水密度1.21g/cm3。色度较浅。

　　2.2.1 中和脱色

　　在带有减压蒸馏装置的500mL烧瓶中称取废水300g(250mL)，开启搅拌，并开启适量真空，缓慢加入氧化镁，控制体系为沸腾状态，缓慢蒸出水和乙酸。中和至pH值为7.5～8.5，再降温至75℃，趁热过滤，得到滤液。向滤液中加入活性炭1.5g，在75℃保温搅拌0.5h，趁热过滤，滤液去下一步。

　　2.2.2 冷却结

　　将上一步得到滤液缓慢降温至30℃，过滤，滤饼为含有结晶水的滤液冷冻降温至10℃，搅拌2h，过滤，滤饼为含有结晶水的，滤液去下一步。

　　2.2.3 酸析

　　用氯磺化废水原水调节上一步滤液pH值至1～1.5，在10℃保温搅拌0.5h，过滤，滤饼即为对氨基苯磺酸，滤液用氧化镁中和至pH值为7～8，过滤，滤液去浓缩。

　　2.2.4 蒸发浓缩

　　将上一步滤液转入250ml烧瓶中，升温至沸腾，蒸发浓缩，冷凝出水，浓缩至体系余液体积约60mL，并套用至下一批次实验的中和脱色。

　　3、结果与讨论

　　3.1 pH值对COD去除率和对氨基苯磺酸析出量的影响

　　由于不同pH值对对氨基苯磺酸的析出量和COD的去除率影响很大，且对氨基苯磺酸水溶液呈现酸性，故在酸性范围选择了几个pH区间考察pH值对实验结果的影响。考虑到降温的成本，实验选择了酸析时温度为10℃，除pH值外其他实验条件相同